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        雙嗎啉基二乙基醚(dmdee)的檢測(cè)

        雙嗎啉基二乙基醚dmdee)的檢測(cè)

        1 范圍
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙嗎啉基二乙基醚的產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于適用于化學(xué)合成法制得的雙嗎啉基二乙基醚。
        2 規(guī)范性引用文件
        下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
        件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
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        3 技術(shù)要求
        3.1 外觀
        本產(chǎn)品為無色透明或淺黃色液體。
        3.2 技術(shù)要求
        符合表1規(guī)定
        表1
        項(xiàng)目??? 要求
        水分,% ≤0.1
        雙嗎啉基二乙基醚,% ≥99
        色度(鐵鈷比色法) ≤2
        4 試驗(yàn)方法
        4.1 水分
        4.1.1 儀器:
        分析天平(精確至 0.0001g)
        dt-305 型自動(dòng)水分測(cè)定儀。
        4.1.2 水分儀操作方法
        4.1.2.1 打開電源開關(guān),按[確定]鍵進(jìn)入操作系統(tǒng)。
        4.1.2.2 標(biāo)定
        用 10μ l 微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確進(jìn)取 10μ l 純凈水,按[確定]鍵進(jìn)行標(biāo)定,直至一次標(biāo)定結(jié)束,跳出提示文字和蜂鳴聲響起,按[確定]鍵;再加入 10μ l 純凈水按[確定]鍵進(jìn)行第二次滴定,如此反復(fù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)自動(dòng)記錄五次標(biāo)定所得的值(所測(cè)得的值即每 10mg 水所消耗的卡爾費(fèi)修試劑 ml)。然后按[取消]鍵退出,完成標(biāo)定。
        4.1.3 測(cè)定步驟
        當(dāng)水分儀穩(wěn)定可以進(jìn)行測(cè)量時(shí),用分析天平通過差量法準(zhǔn)確稱取約 1.0g(精確至 0.0001g) 左右樣品,平穩(wěn)快速倒入到水分儀中,當(dāng)水分儀讀數(shù)穩(wěn)定后,顯示水份數(shù)值。
        4.1.4 允許誤差
        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤0.2%。
        4.2 雙嗎啉基二乙基醚含量的測(cè)定
        4.2.1 方法提要
        試樣用丙酮稀釋后,經(jīng)氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)后,以面積歸一法定量分析。
        4.2.2 儀器
        分析天平(精確至 0.0001g)
        氣相色譜儀
        檢測(cè)器:氫火焰檢測(cè)器
        色譜柱:se-54(30m*0.32mm*1μ l)
        進(jìn)樣器:10μ l 微量注射器
        4.2.3 色譜操作條件
        柱爐溫度:246℃
        氣化溫度:270℃
        檢測(cè)溫度:270℃
        載氣:n2
        載氣流速:40ml/min
        進(jìn)樣量:1μ l
        保留時(shí)間(min):雙嗎啉基二乙基醚 2-2.5min
        4.2.4 操作步驟
        用移液器取待測(cè)樣品10微升,稀釋至1ml后,用微量注射器取樣1微升在穩(wěn)定的色譜條件下進(jìn)樣分析。色譜圖見附件。
        4.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示
        樣品測(cè)試完后結(jié)果在色譜工作站中顯示,將所有物質(zhì)積分,采用面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量。
        4.2.6 允許誤差
        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差≤1%。
        4.3 色度的測(cè)定
        4.3.1 儀器:羅維朋比色儀、比色皿。
        4.3.2 操作方法
        羅維朋比色法,通過比較測(cè)定顏色和鐵估比色法換算。
        5 檢驗(yàn)規(guī)則
        5.1 取樣方法
        按批次進(jìn)行檢驗(yàn),將同批次物料攪拌均勻后按規(guī)定取樣全項(xiàng)檢驗(yàn)。
        5.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:水分、含量、色度
        5.3 判定原則
        若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果仍一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品判定為不合格品。
        6 標(biāo)志、 標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、使用說明、貯存和保質(zhì)期
        6.1 產(chǎn)品的標(biāo)志、標(biāo)簽
        產(chǎn)品標(biāo)簽包括產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、注意事項(xiàng)。
        6.2 包裝
        本產(chǎn)品過濾稱重包裝。本產(chǎn)品裝入 210kg/桶(鐵桶),每件包裝量也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議,可以采用其他形式的包裝.
        6.3 貯存
        本產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中,不可露天存放。遠(yuǎn)離火源、熱源,不可與氧化劑同放。存儲(chǔ)區(qū)域應(yīng)設(shè)立嚴(yán)禁火種的標(biāo)志,灌裝時(shí)注意流速。
        6.4 運(yùn)輸
        本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防火種
        6.5 使用說明
        本品為為無色或淺黃色液體,有氨味,開啟時(shí)請(qǐng)注意防護(hù)。
        6.6 安全
        本品為可燃性液體,可溶于水。滅火方式為:水、滅火器、沙子。
        6.7 保質(zhì)期
        本產(chǎn)品有效使用期 1 年。

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